金属材料の”個性”を知る、金属組織学

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はじめに

今日の技術発展には、多くの金属材料が直接的・間接的に関っています。金属材料の性質である引張強度、伸び、降伏強度、保磁力、熱伝導性、電気抵抗は、材料の組織に深く関連しています。素材の微細組織を解析することにより、材料の欠陥や破壊の原因の推定が可能になります。

金属組織学とは?

金属組織学とは、顕微鏡による金属や合金の微細組織研究のことを指します。1864年、英国 Sheffield の冶金学者のソルビー(HenryClifton Sorby)が金属や合金を研磨し、顕微鏡を用いて、肉眼による観察以上に微細な組織を検査する方法を考案したことが始まりでした。 近年、材料の進化に伴い、金属組織学の対象は電子部品や一般消費財に使用される複合材にまで幅広く拡大しています。金属組織学は、材料開発、受け入れ検査、生産および製造管理、不良解析などで使用され、製品の信頼性の確認に欠かせなくなっています。 金属組織学では、さまざまな顕微鏡観察手法を使用して、金属の微細構造の特徴を明らかにします。一般的には明視野で行われますが、暗視野や微分干渉コントラスト(DIC)、カラーエッチングなど、他の手法を用いることも可能です。

より良いものづくりを進めるための第一歩となる分析手法

光学顕微鏡を使用した金属組織学により確立された、微細構造と特性との相関関係には、以下のような項目があります。

  • 細粒にすると粗粒よりも強度が増加
  • 各結晶粒の結晶格子の向き(結晶方位)の分布状態(集合組織)
  • 非金属介在物による延性の低下
  • 疲労亀裂成長率(金属)およびセラミックスの破壊靱性に対する介在物の含有量と分布
  • 破壊起点と材料の不連続性または第2相粒子などの微細構造特性との関連付け

材料の微細構造を確認し定量化することにより、その性能をより深く理解できます。

図1:ねずみ鋳鉄パーライト

組織観察試料の調整

金属組織の観察フロー

個々の工程での調整が、次の工程の出来具合、さらには最終的な組織観察に大きな影響を与えます。顕微鏡などで組織観察を行う場合、試料断面に引っかき傷、変形、汚れの付着があってはなりません。試料断面が平面であり、コントラストがはっきりして組織が認識できる状態(=信頼できる考察が可能な状態)になるよう、表面を研磨することが重要です。

他の材料組織学

金属組織学以外にも、セラミック、ポリマー、天然素材など、新しい素材における組織学も発展しています。金属組織学(Metallography)は、より一般的な材料組織学(Materialography)になり、これにはセラミックス材料学(Ceramography)やプラスチック材料組織学(Plastography)という分野も含まれています。 たとえばセラミックは、本質的には脆いにもかかわらず、高い硬度を持ちます。ほかにも、高温性能と、過酷な環境での摩耗、酸化、腐食に対する優れた耐性を持ちますが、これらの材料が提供できる利点全体は、化学組成(不純物)および微細構造の影響を強く受けます。 セラミックは脆いため、セクショニングから最終研磨までのすべての準備ステップで、従来の研磨剤をダイヤモンドに置き換えることが推奨されています。また、耐薬品性のため、エッチングは困難な場合があります。

さまざまな観察方法

金属組織の研磨した面を顕微鏡で観察することにより、さまざまな情報を得ることができます。

明視野(BF)

金属組織分析で最も一般的な観察方法です。落射光照明は対物レンズを通過し、標本の表面で反射し、対物レンズを通って戻り、観察のための接眼レンズまたはカメラに到達します。平坦な表面は、入射光の対物レンズへの反射により明るい背景を生成します。クラック、細孔、エッチングされた粒界などの非平坦な特徴、および沈殿物や第二相の介在物などは、入射光がさまざまな角度で散乱・反射されるか、部分的に吸収されるため、暗く見えます。

明視野:直接光のみがサンプル表面サンプルを均一に照らし、透過した光を観察する方法

暗視野(DF)

特殊な照明で対物レンズには直接光を入れず、側面から標本に光を当て、標本によって散乱・回折した光を観察します。平らな表面は暗くなり、クラック、細孔、エッチングされた粒界などの非平坦な特徴は明るく見えます。

暗視野:サンプルに斜めから光を当て、サンプルからの散乱光や反射光等のみにより観察する方法

微分干渉コントラスト(DIC、別名ノマルスキーコントラスト)

明視野では見えない試料の微小な段差にコントラストをつけることにより、立体的に可視化し、観察可能にします。 ポリマーや複合材料など透明な試料の観察時に、コントラストが強調されて、微細構造を観察できます。

微分干渉コントラスト(DIC):通常の光学系では観察しづらい、非常に微細な表面の凹凸を、 コントラストを強調することにより立体的に観察できる

偏光

物質の複屈折性(入射した光が2つの屈折光に分かれる性質)の検出・測定を行うのに適した観察方法です。顕微鏡に2枚の偏光板を装着し、偏光の干渉を利用して、複屈折性の存在する部分を明暗や色のコントラストに置き換えて観察します。 回転ステージを用いて標本を回転させると、複屈折性のある部分が45°ごとに暗く見えたり(消光位)、明るく見えたり(対角位)します。

カラーエッチング

金属組織は通常、限定的な色ですが、偏光や微分干渉法などの光学的方法、またはカラーエッチングなどのサンプル調製方法を使うことにより、有用な情報を得られることがあります。 偏光顕微鏡は、Ti、Be、U、Zrなどの非立方晶構造を持つ金属の検査に有効です。 主要な市販合金(Fe、Cu、Al)は偏光に敏感ではないため、カラーエッチングを使うと、微細構造の特徴を明らかに識別できます。

図2:デンドライト構造

エッチングとは、微細構造試料の研磨・琢磨の後に行われる化学薬品処理または電解処理です。エッチングにより、表面のコントラストが強化され、ミクロ/マイクロ構造が見やすくなります。微細構造をエッチングすることにより、粒界、粒界相、粒界表面の表面特性や光学特性を意図的に変化させて、顕微鏡検査時に光学フィルタを使用できるようにします。エッチング処理の前準備は、調査対象に合わせて行う必要があります。 鋼合金では、いわゆる「第2相」成分をエッチングにより選択的に着色することができます。これにより、第2相成分を個別に識別・定量化することができます。カラーエッチングによる鉄鋼中のフェライトと炭化物の識別は、一般的な手法です。

定量分析

定量的金属組織学の起源は、光学顕微鏡を金属合金の微細構造の研究に適用したことに始まります。 黒鉛球状化率の測定、結晶の粒度測定、その他の金属組織の粒子測定、寸法の計測等、さまざまな解析が行えます。 また、残留オーステナイト測定や、クラック測定等、DAS測定でも使用可能です。

図3:ダクタイル鋳鉄(球状黒鉛鋳鉄)(10x対物レンズ、明視野)

以前は、透明シートに描いた格子を被測定画像に重ねて交点の数を数える、被測定画像を印刷した紙を切り抜いて重さを測るなど、人手に頼った測定を行っていたため、かなりの負担と時間を必要としていました。現在は、コンピューターによる画像処理技術の自動化が進んだため、大量のデータを迅速かつ正確に処理できるようになってきました。 測定は通常、一連の2次元画像に対して行われ、主に2つのグループに分類できます。離散粒子のサイズ、形状、分布を定量化するための「特徴測定」と、マトリックスの微細構造に関連する「フィールド測定」です。 特徴測定の例としては、鋼の含有量の決定、鋳鉄中のグラファイトの分類、溶射コーティングまたは焼結部品の気孔率の評価などが挙げられます。 フィールド測定の一般的な用途は、インターセプトまたは平面法による平均粒径の決定と、位相分析による微細構造成分の体積分率の推定です。画像分析ソフトウェアを使用すると、単一のフィールドで複数のフェーズを検出し、定量化してグラフィカルに表すことができます。

マイクロだけでなくマクロも

巨視的な検査技術は、定期的な品質管理、および故障解析や研究で頻繁に使用されています。これらの手法は、一般的には顕微鏡観察の前段階ですが、受入/拒否の判定基準として単独で使用されることもあります。

図4:鋼の表面硬化

マクロエッチング試験は、おそらくこのグループの中で最も有益なツールであり、材料の処理や成形における多くの段階で、品質検査に広く使用されています。マクロエッチングは、実体顕微鏡と多種多様な照明モードを使用して、材料の微細構造の均一性の欠如を明らかにすることにより、コンポーネントの均一性の全体像を提供します。以下に例を示します。

  • 固化や加工により生じるマクロ構造パターン(成長パターン、動線、バンディングなど)
  • 溶け込み深さと熱影響部
  • 凝固や加工による物理的な不連続性(多孔性、亀裂)
  • 化学的および電気化学的な表面改質(脱炭、酸化、腐食、汚染)
  • 焼き入れの不規則性による鋼合金またはパターンの肌焼き深さ(表面硬化)
  • 不適切な研削や機械加工による損傷
  • 過熱や疲労による熱の影響

まとめ

金属合金は、その幅広い特性により、多くの技術や用途で重要な役割を果たしています。現在、標準化された数千の合金が入手可能ではありますが、新しい需要が新しい合金を必要とする可能性があるため、その数は増え続けています。 金属組織学は、合金の微細構造ー相、介在物、その他の成分のミクロスケールの空間分布ーの研究です。合金の微細構造を明らかにするには、さまざまな手法がありますが、多くの場合は顕微鏡検査が使用されます。 合金の微細構造は、引張強度、伸び、熱伝導率、電気伝導率など、重要な巨視的特性に対して大きな影響を及ぼします。微細構造と合金特性の関係を完全に理解することが、金属組織学の分野の基本的な目的です。金属組織学の知識は、冶金(合金の設計と開発)および合金の生産に利用されます。 しかし同時に、非常に多種類のセラミックとポリマーが開発されており、さまざまな異なる用途に使用されています。金属組織学の基本原理は、あらゆる材料の特性評価に適用できます。その結果、より一般的な用語「材料組織学」が金属組織学に取って代わり始めています。

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