インダストリー 2017.08.18

高真空コーティング装置活用事例／凍結下で高速かつコンタミネーションのない観察結果が得られた

材料研究におけるライカEM VCT100とライカEM ACE600の使用例

洗浄済みのシリコンウエハの上にラテックス塗料を薄く一層の膜になるよう塗布し、ただちに液体エタンを用いて浸漬凍結した。凍結したサンプルを液体窒素中でクライオSEM観察用の試料ホルダーに取り付けた。取り付け作業は、ライカEM VCT100真空クライオトランスファーシステムのローディングステーションを用いた。EM VCT100のトランスファーシャトルを用いてライカ EM ACE600凍結割断・高真空コーティング装置へ低温・真空搬送した。サンプルをEM ACE600の前面扉に装備されている凍結割断ナイフにより割断して塗膜断面を露出させた後、-95°Cにおいて5分間フリーズ・エッチングした。その後、SEM観察のための導電処理として、サンプル表面に白金を5 nmスパッタコーティングした。 (標準条件: 35 mA, スパッタ圧力5 x 10² mbar, ベース圧力8 x 10⁶ mbar)

前面扉に装着したオプションの凍結割断ナイフ（メスタイプ）

割断と白金コーティング後のサンプルはSEM観察のためにEM VCT100真空クライオトランスファーシャトルを用いて専用クライオステージを装着したSU-8230 FE-SEM（日立ハイテクノロジーズ）へと搬送された。SEM像から白金が均一にコーティングされており、コーティング由来のアーティファクトがないことが確認できる。またサンプル表面には氷晶形成による試料の構造破壊や霜によるコンタミネーションなく搬送・観察できている。ラテックス分子は積み重なった格子状に現れるため容易に識別することができる。シリコン基板との間の微かな空隙から平滑な基板とチップに塗布されたラテックスの厚みが示唆される。画像はSE-BSE検出器により、減速モード加速電圧0.3 kV, 倍率20.0 kで撮影された。